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2．2. EPT过程

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如图2a所示，将退火后的圆筒用电火花线切割成尺寸为50 × 6.5 × 2.5 mm3的板状试样，进行电火花电场处理。采用自制装置在环境温度下进行脉冲电场下的放电实验(图2b)，箝位装置如图2c所示。根据前人的经验，我们选择了6kv ~ 8.5 kV的电场放电电压作为实验参数(表3)，有效地提高了钢的机械性能。EPT持续时间约为400ns，然后风冷。此后，在6kv下处理的样品称为EPT-6样品，以此类推。未使用EPT的原始样品相应标记为EPT-0样品。

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图2 实验过程及电子脉冲电脉冲处理设备示意图。

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表3 SLM-Ti6Al4V合金的EPT工艺参数。

2.3 显微硬度和显微组织表征

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采用AMH43显微压痕硬度自动测试系统，在200 g载荷、15 s驻留时间下，进行了维氏显微硬度测试。在Cu-Kα辐射的x射线衍射(XRD)设备上进行了相检测，扫描角度为30°~ 60°，扫描步长为10°/min。OM观测是在奥林巴斯的一台设备上进行的。光学显微镜观察的样品被机械抛光，并在10%氢氟酸、5%硝酸和85%蒸馏水的蚀刻溶液中化学蚀刻。通过FEI Inspect F50和LEO Supra 35进行扫描电子显微镜(SEM)和电子背向散射衍射(EBSD)分析，样品在5%高氯酸、35%正丁醇和60%甲醇的混合溶液中进行电抛光，温度为?30℃。透射电镜(TEM)实验采用FEI Tecnai Spirit TEM T12。TEM薄膜是在?30°C的电解溶液(高氯酸:正丁醇:甲醇= 5:35:60)中使用电压为20 V的双射流电解抛光制备的。

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为了进行EBSD实验，样品必须有一个高度平坦和抛光良好的表面，电子束必须以掠射角度撞击样品，通常是20度，所以携带样品的工作台应该倾斜70度(上图)。当加速电压为10-30 kV，入射电流为1-50 nA时，电子束在样品上的入射点发生衍射。在静止光束的情况下，EBSD图从这一点呈球形发射。当主束与晶体晶格相互作用时，具有少量能量损失的后向散射电子被引导并交叉不同的路径，从而导致建设性和破坏性干涉。在离倾斜样品不远的地方放置磷光屏，可以观察到衍射电子路径上的衍射模式(Wells, 1999)。

磷屏将衍射电子转化为光，由电荷耦合设备(CCD)类型的相机探测到。对CCD摄像机检测到的EBSD图像进行记录和分析。它是由样品中晶体的空间方向、入射电子束的波长(这取决于电子束的加速度)和磷屏与样品之间的距离所定义的。

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3.结果

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3．1.?迅速软化和硬化现象

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图3为SLM-Ti6Al4V合金在不同放电电压下电场处理后的显微硬度变化。电镜下样品的平均显微硬度值呈现先减小后增大的趋势试样的显微硬度最低，为336HV，比EPT-0试样(362 HV)降低了约7%。而在8 kV和8.5 kV的电场下，试样的显微硬度分别为400 HV和394 HV，比EPT-0试样高约10%。因此，应用不同的EPT参数可以快速改变SLM-Ti6Al4V合金的显微硬度。

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图3 不同电场下试样显微硬度的变化规律。

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３．２．?SLM-Ti6Al4V样品的相组成

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SLM-Ti6Al4V样品经EPT处理后的XRD谱图如图4所示。可以发现，所有样品都由α和β相组成(图4a)。此外，在EPT-0和EPTed样品中，α相峰在2θ≈40.47°处的半最大值全宽度(FWHM)发生变化(图4b)。半高宽值与材料的晶粒尺寸和位错密度密切相关。从图4可以看出，在电磁波电场下，SLM-Ti6Al4V的相组成保持不变，而晶粒尺寸(α片层宽度)和位错密度则受到明显的影响。具体来说，这两种变化之间的关系可以由优化后的Williamson-Hall方程来解释：

图4 ?(a)试样EPT-0、EPT-6、EPT-7、EPT-7.5、EPT-8和EPT-8.5的XRD谱图;(b)2θ≈40.47°处(101)α峰的FWHM值。

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其中,g = 1 dhkl?g = cosθ?2θλ,Δ2θhkl峰的测量应用,D是晶体的大小,b是伯吉斯向量的大小,M是常数与外部相关截止半径的位错,位错密度ρ,C?的平均位错的对比因素hkl晶面。Ti6Al4V合金[24]的FWHM与FWHM呈线性相关。半高宽值随晶粒尺寸的减小和位错密度的增大而增大。在本实验中，TEM观察结果显示，位错密度在EPTed样品中的作用不明显(图9)，即EPT-7样品的半宽宽值越小，说明在EPT作用下晶粒越粗样品的FWHM值较高，可能与图7d所示的较短的α层有关。而在EPT-8和EPT-8.5样品中，较高的半高宽值表明在较高的处理电压下晶粒细化。

文章来源：《中国激光医学杂志》 网址: http://www.zgjgyxzzzz.cn/zonghexinwen/2022/0112/1496.html